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水合肼（N₂H₄?H₂O）及其衍生物在許多工業(yè)中被廣泛的使用，沸點118°C，有強還原性，在空氣中可吸收二氧化碳而產(chǎn)生煙霧。實驗室利用NaClO氧化尿素制備水合肼分為以下兩步：
I、制備次氯酸鈉
II、與尿素[CO（NH₂）₂]在堿性條件下反應制備水合肼，實驗裝置如圖所示（部分裝置省略）：

（1）裝置B的作用是儲存多余的Cl₂，可用的試劑是
飽和氯化鈉溶液
飽和氯化鈉溶液
。
（2）裝置C中制備NaClO的反應過程中溫度升高易產(chǎn)生副產(chǎn)物NaClO₃，實驗中可采取的措施是
進行冰水浴
進行冰水浴
（寫一條即可）。
（3）將裝置C中制備的溶液轉(zhuǎn)移到裝置D的
三頸燒瓶
三頸燒瓶
（填儀器名稱）中，并緩緩滴入，原因是
防止生成的水合肼被NaClO氧化
防止生成的水合肼被NaClO氧化
，裝置D中生成水合肼的化學方程式為
CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄?H₂O+NaCl
CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄?H₂O+NaCl
（在此反應中有蘇打生成）。
（4）有同學認為該實驗收集裝置有缺陷，請你寫出改進措施
收集裝置與外界連通的導管應連接一個裝有堿石灰的干燥管
收集裝置與外界連通的導管應連接一個裝有堿石灰的干燥管
。
（5）常溫時，水合肼在堿性條件下可以還原銀氨溶液來回收金屬銀，并產(chǎn)生無污染氣體N₂，寫出該反應的離子方程式：
4[Ag（NH₃）₂]⁺+N₂H₄?H₂O+4OH^-=4Ag↓+N₂↑+8NH₃↑+5H₂O
4[Ag（NH₃）₂]⁺+N₂H₄?H₂O+4OH^-=4Ag↓+N₂↑+8NH₃↑+5H₂O
。
（6）稱取3.0g水合肼樣品，加水配制成250mL溶液，從中取出25.00mL溶液于錐形瓶中，滴入幾滴淀粉溶液，用0.300mol/L的I溶液進行滴定，滴定終點的現(xiàn)象
當?shù)稳胱詈蟀氲蜪₂溶液，溶液顏色變成藍色，且半分鐘內(nèi)不褪色時即達到滴定終點
當?shù)稳胱詈蟀氲蜪₂溶液，溶液顏色變成藍色，且半分鐘內(nèi)不褪色時即達到滴定終點
，測得消耗I₂溶液的體積為27.50mL，則樣品中水合肼（N₂H₄?H₂O）的質(zhì)量百分數(shù)為
68.8%
68.8%
（保留3位有效數(shù)字）。（已知：N₂H₄?H₂O+2I₂═N₂↑+4HI+H₂O）
（7）滴定時，下列能導致水合肼的含量測定結果偏低的是
abc
abc
（填字母）
a.實驗過程中，部分HI被空氣氧化
b.滴定前，盛標準液的滴定管內(nèi)無氣泡，滴定后有氣泡
c.讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視
d.盛標準液的滴定管水洗后，直接裝標準液

【考點】制備實驗方案的設計；探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量．

【答案】飽和氯化鈉溶液；進行冰水浴；三頸燒瓶；防止生成的水合肼被NaClO氧化；CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄?H₂O+NaCl；收集裝置與外界連通的導管應連接一個裝有堿石灰的干燥管；4[Ag（NH₃）₂]⁺+N₂H₄?H₂O+4OH^-=4Ag↓+N₂↑+8NH₃↑+5H₂O；當?shù)稳胱詈蟀氲蜪₂溶液，溶液顏色變成藍色，且半分鐘內(nèi)不褪色時即達到滴定終點；68.8%；abc

【解答】

【點評】

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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：37引用：2難度：0.4

相似題

1．醇與氫鹵酸反應是制備鹵代烴的重要方法。實驗室中制備溴乙烷（C₂H₅Br）通常采用以下方法：
①檢查裝置的氣密性；
②在圓底燒瓶中加入10mL 95%乙醇、28mL 78%濃硫酸，然后加入研細的13g溴化鈉和幾粒碎瓷片；
③塞上帶有長導管的塞子，長導管的另一端插入裝有冰水混合物的試管中，加熱反應物（如圖所示）
該反應體系可能存在的副反應有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚；Br^-被濃硫酸氧化為Br₂等。
用此裝置也可制備一些其它的鹵代烴，如：1-溴丁烷等。有關數(shù)據(jù)如表：

乙醇溴乙酸正丁醇 1-溴乙烷

密度/gcm^-3 0.7893 1.4604 0.8098 1.2758

沸點/℃ 78.5 38.4 117.2 101.6

（1）該方法制備溴乙烷（C₂H₅ Br）的涉及的化學方程式：
①NaBr+H₂SO₄（濃）
△

NaHSO₄+HBr
②

。
（2）圖中的試管放入冰水混合物的目的是

。
（3）制備操作中，加入的濃硫酸必需進行稀釋，其目的除了要減少HBr的揮發(fā)外，還有

。
a.減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 b.減少Br₂的生成 c.減小硫酸溶液的密度 d.水是反應的催化劑
（4）欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br₂，下列試劑中最適合的是

。（填字母）
a.H₂O b.NaOH溶液 c.CCl₄d.Na₂SO₃溶液
（5）在制備溴乙烷時，會采用邊反應邊蒸出產(chǎn)物的方法，其原因是

；但在制備1-溴丁烷時卻不能邊反應邊蒸出產(chǎn)物，其原因是

。

發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：16引用：2難度：0.5

解析

2．醇與氫鹵酸反應是制備鹵代烴的重要方法．實驗室制備溴乙烷的裝置如下圖所示，試管d中裝有少量蒸餾水．已知溴乙烷的沸點為38.4^oC，密度為1.43g?ml^-1；
可能存在的副反應有：加熱反應過程中反應混合物會呈現(xiàn)黃色甚至紅棕色；醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚等．
（1）制備溴乙烷的需要用到蒸餾水、乙醇、溴化鈉、濃硫酸，在燒瓶中加入這幾種物質(zhì)的順序是

．
（2）小火加熱，在燒瓶中發(fā)生的主要反應有
①NaBr+H₂SO₄=NaHSO₄+HBr
②

；
（3）冷水的作用；d試管中的現(xiàn)象

（4）用這種方法制取的溴乙烷中的含少量雜質(zhì)Br₂，欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br₂，下列供選試劑中最適合的是

．
A．NaI溶液　 B．NaOH溶液　C．Na₂SO₃溶液 D．KCl溶液
（5）安全瓶b可以防止倒吸，并可以檢查實驗進行時試管d是否發(fā)生堵塞．請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象

（6）容器e中NaOH溶液的作用是

．
（7）制備操作中，加入的濃硫酸必需進行適當?shù)南♂?，其目的?!--BA-->

．
A．減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 B．減少Br₂的生成
C．減少HBr的揮發(fā)D．水是反應的催化劑．
發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：7引用：1難度：0.3
解析
3．醇與氫鹵酸反應是制備鹵代烴的重要方法．實驗室制備1一溴丁烷的反應和實驗裝置如下：
NaBr+H₂SO₄

微熱

HBr+NaHSO₄①
C₄H₉-OH+HBr
△
C₄H₉-Br+H₂O②
可能存在的副反應有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚，Br^-被濃硫酸氧化為Br₂等．
有關數(shù)據(jù)列表如下：
熔點/℃ 沸點/℃ 密度/g?cm^-3
正丁醇 -89.53 117.25 0.81
1-溴丁烷 -112.4 101.6 1.28
（1）實驗裝置中儀器a的名稱是

；反應加熱時的溫度不宜超過100℃，較好的加熱方法是

．圓底燒瓶中碎瓷片的作用是

；．裝置中倒扣漏斗的作用是

；
（2）制備操作中，加入的濃硫酸必須進行適當稀釋，其目的是

（填字母序號）．
a.減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 b.減少Br₂的生成
c.減少HBr的揮發(fā) d.水是反應的催化劑
（3）反應結束后，將反應混合物中1-溴丁烷分離出來，應采取蒸餾操作得到較純的1-溴丁烷，蒸餾裝置除了用到冷凝管、溫度計、牛角管、錐形瓶，還需要的玻璃儀器是

；
（4）將反應結束后得到的混合物經(jīng)過蒸餾操作得到較純的1-溴丁烷的產(chǎn)物中，可能含有的雜質(zhì)主要是

；
（5）將1-溴丁烷產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物在

（填“上層”、“下層”或“不分層”）．
（6）某實驗小組制取1-溴丁烷時，向圓底燒瓶中加入7.4g正丁醇，13.0g NaBr和足量的濃硫酸，最終制得1一溴丁烷9.6g,則1一溴丁烷的產(chǎn)率是

（保留2位有效數(shù)字）．
發(fā)布：2024/11/16 8:0:2組卷：8引用：0難度：0.9
解析

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	乙醇	溴乙酸	正丁醇	1-溴乙烷
密度/gcm^-3	0.7893	1.4604	0.8098	1.2758
沸點/℃	78.5	38.4	117.2	101.6

	熔點/℃	沸點/℃	密度/g?cm^-3
正丁醇	-89.53	117.25	0.81
1-溴丁烷	-112.4	101.6	1.28