2-甲基-2-丁醇是一種重要的有機化合物，可用于合成香料、農藥等。某化學興趣小組欲利用格氏試劑法制備2-甲基-2-丁醇。實驗原理及具體操作步驟如圖：
Ⅰ.乙基溴化鎂的制備
如圖安裝好裝置（夾持儀器未畫出），在三頸燒瓶中加入1.7g鎂屑及一小粒碘。在恒壓滴液漏斗中加入5.0mL溴乙烷和15mL無水乙醚，混勻。開動攪拌，慢慢滴加混合液，維持反應液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后，用溫熱回流攪拌30min,使鎂屑幾乎作用完全。
Ⅱ.與丙酮的加成反應
將三頸燒瓶置于冰水浴中，在攪拌下從恒壓漏斗中緩慢滴入5mL丙酮及5mL無水乙醚混合液，滴加完畢后，在室溫下攪拌15min,瓶中有灰白色粘稠狀固體析出。
Ⅲ.加成物的水解和產(chǎn)物的提取
將三頸燒瓶在冰水冷卻和攪拌下，從恒壓漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液。滴加完畢后，分離出醚層，水層用無水乙醚萃取2次，合并醚層，用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用無水碳酸鉀干燥。搭建蒸餾裝置，熱水浴蒸去乙醚后，收集95～105℃餾分。稱重，計算產(chǎn)率。
已知：①RMgBr化學性質活潑，易與H2O、R′X等發(fā)生反應生成RH、R-R′；
②各物質的沸點見下表：
| 物質 | 無水乙醚 | 溴乙烷 | 丙酮 | 2-甲基-2-丁醇 |
| 沸點（℃） | 34.6 | 38.4 | 56.5 | 102.5 |
回答下列問題：
（1）儀器a的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
。（2）干燥管中無水氯化鈣的作用是
做干燥劑
做干燥劑
。（3）微熱或加入小顆粒碘單質可引發(fā)CH3CH2Br與鎂屑的反應，其中碘的作用可能是
催化劑
催化劑
；不宜使用長時間放置的鎂屑進行實驗，其原因是 鎂被氧氣氧化為氧化鎂，不利于反應的進行
鎂被氧氣氧化為氧化鎂，不利于反應的進行
。（4）滴加丙酮及稀硫酸時采用冰水冷卻的目的是
保持較低溫度，防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā)，降低產(chǎn)率
保持較低溫度，防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā)，降低產(chǎn)率
。（5）蒸去乙醚時采用熱水浴的原因是
使受熱充分，便于控制溫度
使受熱充分，便于控制溫度
。（6）起始加入三頸燒瓶中溴乙烷的體積為5mL，密度為1.28g/mL，最終所得產(chǎn)品的質量為2.69g,則2-甲基-2-丁醇的產(chǎn)率為
52.06%
52.06%
（結果保留2位有效數(shù)字）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】球形冷凝管；做干燥劑；催化劑；鎂被氧氣氧化為氧化鎂，不利于反應的進行；保持較低溫度，防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā)，降低產(chǎn)率；使受熱充分，便于控制溫度；52.06%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/10/10 3:0:1組卷：57引用：2難度：0.5
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1．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應，已知苯與硝基苯的基本物理性質如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應溫度，設計如圖反應裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實驗結果，判斷適宜的反應溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定，達到終點時消耗標準液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質量分數(shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結果誤差為-2.1%，可能會造成此結果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應，其反應方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應的化學方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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