乙酸正丁酯是優(yōu)良的有機溶劑，因其具有果香氣味，也用于香料工業(yè)．某同學在實驗室制取并提純乙酸正丁酯．實驗操作如下：
I．依次將18.5mL正丁醇和20.0mL冰醋酸的混合液，0.4mL濃硫酸加入A中，放入適量沸石，裝置見下圖（沸石、加熱及加持等裝置均己略去），然后加熱回流約20分鐘．
Ⅱ．將反應(yīng)后的溶液進行如下處理：①水洗，②用試劑X干燥，③用質(zhì)量分數(shù)為10%的Na2CO3溶液洗滌．
Ⅲ．將所得到的乙酸正丁酯轉(zhuǎn)入燒瓶中進行蒸餾，最后得到15.2g乙酸正丁酯．部分實驗數(shù)據(jù)如表所示：
| 密度/（g?cm3） | 沸點/°C | 水溶性 | |
| 1-丁醇 | 0.80 | 117.7 | 可溶 |
| 乙酸 | 1.05 | 117.9 | 互溶 |
| 乙酸正丁酯 | 0.88 | 126.6 | 微溶 |
球形冷凝管
球形冷凝管
，其中冷卻水從 a
a
（填“a”或b”）口進．（2）制取乙酸正丁酯的化學方程式為
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
濃硫酸
△
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
．加熱回流時，分水器中液體分為兩層，適時放出水使上層液體流入燒瓶A，從平衡角度考慮，分水器的作用是 濃硫酸
△
及時使水回流，使反應(yīng)正向進行，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率
及時使水回流，使反應(yīng)正向進行，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率
．（3）步驟Ⅱ中的操作順序為
①③②
①③②
，用Na2CO3溶液洗滌的目的是 收正丁醇、除去乙酸、分離乙酸正丁酯
收正丁醇、除去乙酸、分離乙酸正丁酯
，下列物質(zhì)肯定不屬于試劑X的是 bcd
bcd
（填字母）．a.新制生石灰
b.無水硫酸鎂
c.無水氯化鈣
d.無水硫酸鈉
（4）步驟I酯化反應(yīng)過程中可能得到的有機副產(chǎn)物有
CH3CH3CH=CH2
CH3CH3CH=CH2
（寫出一種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)簡式）．（5）該實驗過程中乙酸正丁酯的產(chǎn)率是
66%
66%
（保留2位有效數(shù)字）．【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】球形冷凝管；a；CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；及時使水回流，使反應(yīng)正向進行，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率；①③②；收正丁醇、除去乙酸、分離乙酸正丁酯；bcd；CH3CH3CH=CH2；66%
濃硫酸
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：3引用：1難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當分水器全部被水充滿時，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ）高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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