苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸,其反應原理簡示如下:
名稱 |
相對分子質量 |
熔點/℃ |
沸點/℃ |
密度/(g?mL-1) |
溶解性 |
甲苯 |
92 |
-95 |
110.6 |
0.867 |
不溶于水,易溶于乙醇 |
苯甲酸 |
122 |
122.4(100℃左右開始升華) |
248 |
-- |
微溶于冷水,易溶于乙醇、熱水 |
實驗步驟:
(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g (約0.03mol)高錳酸鉀,慢慢開啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。
(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱量,粗產品為1.0g。
(3)純度測定:稱取0.122g粗產品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol?L
-1的KOH標準溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液。
回答下列問題:
(1)根據上述實驗藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
B
B
(填標號)。
A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL
(2)在反應裝置中應選用
球形
球形
冷凝管(填“直形”或“球形”),當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成,其判斷理由是
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
。
(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是
除去多余的高錳酸鉀,避免加鹽酸時生成有毒的氯氣
除去多余的高錳酸鉀,避免加鹽酸時生成有毒的氯氣
;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請用反應的離子方程式表達其原理
2
+5H
2C
2O
4+6H
+=2Mn
2++10CO
2↑+8H
2O
2
+5H
2C
2O
4+6H
+=2Mn
2++10CO
2↑+8H
2O
。
(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是
MnO2
MnO2
。
(5)干燥苯甲酸晶體時,若溫度過高,可能出現(xiàn)的結果是
苯甲酸易升華而損失
苯甲酸易升華而損失
。
(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為
86.0%
86.0%
;據此估算本實驗中苯甲酸的產率最接近于
C
C
(填標號)。
A.70%
B.60%
C.50%
D.40%
(7)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中
重結晶
重結晶
的方法提純。