硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品KSCN熔點為172℃,加熱至430℃會發(fā)生變化,500℃時發(fā)生分解。實驗室制備硫氰化鉀的裝置如圖所示:
已知:Ⅰ.NH
3不溶于CS
2,CS
2密度比水大且不溶于水;
Ⅱ.三頸瓶內(nèi)盛放:CS
2、水和催化劑;
Ⅲ.CS
2+3NH
3NH
4SCN+NH
4HS,該反應(yīng)比較緩慢且NH
4SCN在高于170℃時易分解。
(1)制備KSCN溶液
①A裝置的作用是
觀察氣泡的產(chǎn)生速率,便于控制氨氣的生成速率
觀察氣泡的產(chǎn)生速率,便于控制氨氣的生成速率
。
②實驗過程中待觀察到三頸燒瓶中出現(xiàn)
三頸燒瓶中溶液不再分層
三頸燒瓶中溶液不再分層
現(xiàn)象時,關(guān)閉K
1,保持三頸燒瓶內(nèi)液溫105℃一段時間,然后打開K
2,繼續(xù)保持液溫105℃一段時間,緩緩滴入適量的KOH溶液,充分反應(yīng)。打開K
2,繼續(xù)保持液溫105℃一段時間的原因是
使溶液中的NH4HS分解完全
使溶液中的NH4HS分解完全
。寫出三頸燒瓶中生成KSCN的化學(xué)方程式
。
③得到硫氰化鉀晶體:
濾去三頸燒瓶中的固體催化劑
濾去三頸燒瓶中的固體催化劑
、
減壓蒸發(fā)濃縮
減壓蒸發(fā)濃縮
、
冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
、過濾,洗滌,減壓干燥,得硫氰化鉀晶體。
(2)性質(zhì)探究
在試管中依次加入1滴0.2mol?L
-1(NH
4)
2Fe(SO
4)
2溶液、5mL飽和碘水、1滴0.1mol?L
-1AgNO
3溶液,tmin后加入1滴KSCN溶液,溶液變紅。甲同學(xué)認為是I
2氧化了Fe
2+,乙同學(xué)提出了質(zhì)疑,認為實驗現(xiàn)象不能證明I
2氧化了Fe
2+,可能是AgNO
3氧化了Fe
2+。請設(shè)計實驗方案驗證乙同學(xué)的質(zhì)疑
在試管中依次加入1滴0.2mol?L-1(NH4)2Fe(SO4)2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol?L-1AgNO3溶液,tmin后加入1滴KSCN溶液,溶液若變紅,可能是AgNO3氧化了Fe2+
在試管中依次加入1滴0.2mol?L-1(NH4)2Fe(SO4)2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol?L-1AgNO3溶液,tmin后加入1滴KSCN溶液,溶液若變紅,可能是AgNO3氧化了Fe2+
。
(3)題中涉及的(NH
4)
2Fe(SO
4)
2溶液是由(NH
4)
2Fe(SO
4)
2?6H
2O溶于水得到,實驗室常用(NH
4)
2Fe(SO
4)
2?6H
2O標(biāo)準(zhǔn)溶液測定過二硫酸銨[(NH
4)
2S
2O
8]的純度(過二硫酸銨的相對分子量為238,滴定反應(yīng)的離子方程式為:S
2+2Fe
2+═2Fe
3++2
)。取wg過二硫酸銨樣品溶于蒸餾水配制成250mL溶液。準(zhǔn)確量取20.00mL配制的溶液于錐形瓶中,用cmol?L
-1(NH
4)
2Fe(SO
4)
2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,重復(fù)進行三次平行實驗,測得有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示:
實驗序號 |
起始讀數(shù)/mL |
終點讀數(shù)/mL |
Ⅰ |
2.50 |
22.58 |
Ⅱ |
1.00 |
23.12 |
Ⅲ |
0.00 |
19.92 |
根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算,樣品的純度為
(用含w、c的代數(shù)式表示,可不化簡)。
【答案】觀察氣泡的產(chǎn)生速率,便于控制氨氣的生成速率;三頸燒瓶中溶液不再分層;使溶液中的NH
4HS分解完全;NH
4SCN+KOH
KSCN+NH
3↑+H
2O;濾去三頸燒瓶中的固體催化劑;減壓蒸發(fā)濃縮;冷卻結(jié)晶;在試管中依次加入1滴0.2mol?L
-1(NH
4)
2Fe(SO
4)
2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol?L
-1AgNO
3溶液,tmin后加入1滴KSCN溶液,溶液若變紅,可能是AgNO
3氧化了Fe
2+;