硝基苯是重要的化工原料,是醫(yī)藥和染料的中間體,還可作有機(jī)溶劑。制備硝基苯的過程如下:
①配制混酸,組裝如圖反應(yīng)裝置。取100mL燒杯,用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合酸,加入恒壓滴液漏斗中;把18mL苯加入三頸燒瓶中。
②向室溫下的苯中逐滴加入混酸,加滴邊攪拌,混合均勻。
③在50~60℃下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束。
④除去混合酸后,依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。
已知:Ⅰ.+HNO3(濃)+H2O
+HNO3(濃)(6%)+ (93%)+(1%)+H2O
Ⅱ.可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
物質(zhì) |
熔點(diǎn)/℃ |
沸點(diǎn)/℃ |
密度(20℃)/(g?cm-3) |
溶解性 |
苯 |
5.5 |
80 |
0.88 |
微溶于水 |
硝基苯 |
5.7 |
210.9 |
1.205 |
難溶于水 |
1,3-二硝基苯 |
89 |
301 |
1.57 |
微溶于水 |
濃硝酸 |
|
83 |
1.4 |
易溶于水 |
濃硫酸 |
|
338 |
1.84 |
易溶于水 |
(1)配制混酸應(yīng)在燒杯中先加入
濃硝酸
濃硝酸
。
(2)恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是
保持容器內(nèi)壓強(qiáng)恒定,利于溶液順利滴下
保持容器內(nèi)壓強(qiáng)恒定,利于溶液順利滴下
;實(shí)驗(yàn)裝置中長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管可用
球形冷凝管
球形冷凝管
代替(填儀器名稱),其作用是
冷凝回流
冷凝回流
。
(3)反應(yīng)結(jié)束后分離混酸和產(chǎn)品的操作方法為
分液
分液
;步驟④中Na
2CO
3溶液的作用是
除去硝基苯中混有的硫酸、硝酸
除去硝基苯中混有的硫酸、硝酸
。
(4)制備硝基苯時(shí),如果溫度過高,產(chǎn)生的影響是
產(chǎn)生較多的副產(chǎn)物;苯和濃硝酸大量揮發(fā)、硝酸分解
產(chǎn)生較多的副產(chǎn)物;苯和濃硝酸大量揮發(fā)、硝酸分解
(答兩點(diǎn)即可)。
(5)為了得到更純凈的硝基苯,還須先向液體中加入CaCl
2干燥劑除去水,然后
蒸餾
蒸餾
,最終得到17.5g硝基苯(相對(duì)分子質(zhì)量為123)。則硝基苯的產(chǎn)率為
75
75
%(保留兩位有效數(shù)字)。