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工業(yè)上常用FeC2O4?2H2O晶體為原料制備K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體。
Ⅰ制備FeC2O4?2H2O晶體
溶解:稱取5.0g(NH42Fe(SO42晶體,放入儀器A中,加入少量1mol?L-1H2SO4溶液和15mL蒸餾水加熱溶解;
沉淀:向儀器A中加入25mL飽和H2C2O4溶液,加熱攪拌至沸,停止加熱,靜置;產(chǎn)生大量的FeC2O4?2H2O沉淀,過(guò)濾,洗滌,得FeC2O4?2H2O晶體。
(1)“溶解”時(shí)加入硫酸的目的是
抑制Fe2+水解
抑制Fe2+水解

(2)(NH42Fe(SO42晶體往往會(huì)混有少量Fe3+,影響草酸亞鐵晶體的純度。在酸性條件下,NH2OH可將Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+,自身轉(zhuǎn)化為無(wú)毒氣體和水,該反應(yīng)的離子方程式為
2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+
2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+
。
(3)檢驗(yàn)沉淀洗滌是否完全的方法是
取最后一次洗滌液,加入鹽酸酸化的BaCl2溶液,如果無(wú)沉淀產(chǎn)生,則表示洗滌干凈
取最后一次洗滌液,加入鹽酸酸化的BaCl2溶液,如果無(wú)沉淀產(chǎn)生,則表示洗滌干凈

Ⅱ制備K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體
已知:①K2Fe(C2O42可溶于水;Fe2(C2O43難溶于水;K3[Fe(C2O43]?3H2O易溶于水,難溶于乙醇。
②實(shí)驗(yàn)條件下,pH=3.2時(shí),F(xiàn)e3+沉淀完全;過(guò)氧化氫在40℃以上發(fā)生顯著分解。
(4)以FeC2O4?2H2O晶體為原料,制備K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體。請(qǐng)補(bǔ)充完整相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案:取一定量的FeC2O4?2H2O晶體,邊加入飽和H2C2O4溶液邊攪拌,至pH約為3,
先滴加飽和K2C2O4溶液,邊攪拌邊滴加10%過(guò)氧化氫溶液,水浴加熱控制溫度不超過(guò)40℃,直至取溶液樣品滴加 K3[Fe(CN)6]溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止,用冷水冷卻,向所得溶液中加入無(wú)水乙醇,充分?jǐn)嚢?/div>
先滴加飽和K2C2O4溶液,邊攪拌邊滴加10%過(guò)氧化氫溶液,水浴加熱控制溫度不超過(guò)40℃,直至取溶液樣品滴加 K3[Fe(CN)6]溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止,用冷水冷卻,向所得溶液中加入無(wú)水乙醇,充分?jǐn)嚢?/div>,過(guò)濾、洗滌、晾干、得到K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑:10%H2O2溶液,飽和K2C2O4溶液,K3[Fe(CN)6]溶液,無(wú)水乙醇。)
Ⅲ計(jì)算K3[Fe(C2O43]?3H2O晶體的純度
(5)某三草酸合鐵酸鉀晶體中含有少量的FeC2O4,為測(cè)定其純度,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):
步驟Ⅰ:稱取5.000g三草酸合鐵酸鉀晶體,配制成250mL溶液。
步驟Ⅱ:取25.00mL溶液,用0.1000mol?L-1酸性KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液13.50mL。
步驟Ⅲ:另取25.00mL溶液,加入過(guò)量銅粉,過(guò)濾,洗滌,將濾液和洗滌液合并。
步驟Ⅳ:用0.1000mol?L-1酸性KMnO4溶液滴定合并后的溶液至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液15.50mL。
已知:酸性條件下
M
n
O
-
4
可氧化Fe2+、C2
O
2
-
4
,
M
n
O
-
4
被還原成Mn2+。
計(jì)算該三草酸合鐵酸鉀晶體的純度,寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程
98.20%
98.20%

【答案】抑制Fe2+水解;2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+;取最后一次洗滌液,加入鹽酸酸化的BaCl2溶液,如果無(wú)沉淀產(chǎn)生,則表示洗滌干凈;先滴加飽和K2C2O4溶液,邊攪拌邊滴加10%過(guò)氧化氫溶液,水浴加熱控制溫度不超過(guò)40℃,直至取溶液樣品滴加 K3[Fe(CN)6]溶液不再出現(xiàn)深藍(lán)色為止,用冷水冷卻,向所得溶液中加入無(wú)水乙醇,充分?jǐn)嚢瑁?8.20%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:14引用:1難度:0.4
相似題
  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng),溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當(dāng)pH=5時(shí),溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng),溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng),溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,常溫下,當(dāng)pH=5時(shí),溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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