檸檬酸三正丁酯是微溶于水的無(wú)色油狀液體，因其無(wú)毒、揮發(fā)性小的性質(zhì)可作為環(huán)保型增塑劑，實(shí)驗(yàn)室制備檸檬酸三正丁酯的原理裝置如圖1。
制備和提純步驟如圖2。
①將19.2g檸檬酸固體45mL正丁醇（密度0.81g/mL）和3mL濃硫酸依次加入到儀器A中，并加入幾粒沸石；
②加熱儀器A中反應(yīng)液至140～150℃，待反應(yīng)完成后停止加熱；
③把儀器A中液體冷卻后用5%的NaOH溶液洗滌并分液；
④有機(jī)層減壓蒸餾回收正丁醇；
⑤減壓蒸餾后的粗產(chǎn)品顯淡黃色，依次加入無(wú)水氯化鈣和活性炭并過(guò)濾后得到純度較高的產(chǎn)品22.5g。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）儀器B的名稱是球形冷凝管球形冷凝管，其作用是冷凝回流檸檬酸、正丁醇和檸檬酸三正丁酯冷凝回流檸檬酸、正丁醇和檸檬酸三正丁酯。向儀器A中加入試劑的操作是向儀器A中加入檸檬酸和正丁醇后緩慢加入濃硫酸并不斷振蕩向儀器A中加入檸檬酸和正丁醇后緩慢加入濃硫酸并不斷振蕩。
（2）實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量正丁醇的作用有兩點(diǎn)：一是增大檸檬酸的轉(zhuǎn)化率；二是作溶劑，增大接觸面積，加快反應(yīng)速率作溶劑，增大接觸面積，加快反應(yīng)速率。
（3）分水器的作用是不斷分離出反應(yīng)生成的水使反應(yīng)正向進(jìn)行，同時(shí)上層的液體會(huì)回流到儀器A中，則步驟②反應(yīng)完成的標(biāo)志是分水器中下層液體（或水面） 高度不再發(fā)生變化分水器中下層液體（或水面） 高度不再發(fā)生變化。
（4）減壓蒸餾后的粗產(chǎn)品中加活性炭的作用是脫色脫色。
（5）該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為62.5%62.5%。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】球形冷凝管；冷凝回流檸檬酸、正丁醇和檸檬酸三正丁酯；向儀器A中加入檸檬酸和正丁醇后緩慢加入濃硫酸并不斷振蕩；作溶劑，增大接觸面積，加快反應(yīng)速率；分水器中下層液體（或水面） 高度不再發(fā)生變化；脫色；62.5%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：26引用：2難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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