苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：
| 名稱 | Mr | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 密度（g?mL-1） | 溶解性 |
| 甲苯 | 92 | -95 | 110.6 | 0.867 | 不溶于水，易溶于乙醇 |
| 苯甲酸 | 122 | 122.4（100℃左右開始升華） | 248 | - | 微溶于冷水，易溶于乙醇，熱水 |
①在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（約0.03mol）高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。
②停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為5.0g。
③純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液與KOH溶液反應(yīng)，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。
回答下列問題：
（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
B
B
（填序號）。A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
（2）當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化
。（3）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是
MnO2
MnO2
。（4）干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是
產(chǎn)率降低
產(chǎn)率降低
。（5）寫出純度測定中苯甲酸與KOH反應(yīng)的化學(xué)方程式
+KOH→
+H2O+KOH→+H2O96%
96%
。若要得到純度更高的苯甲酸可通過 重結(jié)晶
重結(jié)晶
的方法提純。（6）測定粗產(chǎn)品的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，該同學(xué)推測粗產(chǎn)品是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。按要求填寫下列表格：
| 序號 | 實驗方案 | 實驗現(xiàn)象 | 結(jié)論 |
| ① | 將粗產(chǎn)品加入水中，加熱溶解， 冷卻結(jié)晶、過濾 冷卻結(jié)晶、過濾 |
得到白色晶體和無色溶液 | - |
| ② | 取少量濾液于試管中， 滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液 滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液 |
生成白色沉淀 | 濾液含Cl- |
| ③ | 干燥白色晶體， 加熱使其熔化，測其熔點 加熱使其熔化，測其熔點 |
白色晶體在122.4℃左右時完全熔化 白色晶體在122.4℃左右時完全熔化
|
白色晶體是苯甲酸 |
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】B；無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化；MnO2；產(chǎn)率降低；+KOH→+H2O；96%；重結(jié)晶；冷卻結(jié)晶、過濾；滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液；加熱使其熔化，測其熔點；白色晶體在122.4℃左右時完全熔化
+KOH→+H2O；96%；重結(jié)晶；冷卻結(jié)晶、過濾；滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液；加熱使其熔化，測其熔點；白色晶體在122.4℃左右時完全熔化【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：15引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5