實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯（SOCl2）制備無水FeCl2的裝置如圖所示（加熱及夾持裝置略）已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：
（1）實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置 aa（填“a”或“b”），裝置b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為 FeCl2?4H2O+4SOCl2 △ FeCl2+4SO2↑+8HCl↑FeCl2?4H2O+4SOCl2 △ FeCl2+4SO2↑+8HCl↑，裝置c的名稱是 球形冷凝管球形冷凝管，裝置c、d共同起到的作用是 冷凝回流SOCl2冷凝回流SOCl2。
（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?nH2O，為測定n值進行如下實驗：
實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol?L-1K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+達終點時消耗VmL（滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，Cl-不反應）。
實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應后，固體質(zhì)量為m2g。
則n=1000（m1-m2）108cV1000（m1-m2）108cV；滴定時發(fā)生的離子方程式為 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O。下列情況會導致n測量值偏小的是 ABAB（填標號）
A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)
B．樣品與SOCl2反應時失水不充分
C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解
D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
（3）用上述裝置、根據(jù)反應TiO2+CCl4 △ TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸榴提純（加熱及夾持裝置略），安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤⑥⑩③⑤（填序號），先餾出的物質(zhì)為 CCl4CCl4。
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【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】a；FeCl2?4H2O+4SOCl2 FeCl2+4SO2↑+8HCl↑；球形冷凝管；冷凝回流SOCl2；；6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O；AB；⑥⑩③⑤；CCl4
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【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：31引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5