實驗室中用苯胺(,在空氣中易被氧化)和冰醋酸等原料制備乙酰苯胺()。有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)如下表。
|
相對分子質(zhì)量 |
熔點/℃ |
沸點/℃ |
密度 (g?cm-3) |
溶解度/g |
水 |
乙醇 |
乙醚 |
苯胺 |
93 |
-6.2 |
184 |
1.022 |
3.6 |
混溶 |
混溶 |
冰醋酸 |
60 |
16.7 |
118 |
1.049 |
混溶 |
混溶 |
混溶 |
乙酰苯胺 |
135 |
115 |
305 |
1.212 |
溶于熱水 |
溶 |
溶 |
試依據(jù)下列實驗流程回答相關(guān)問題:
(1)加料:在如圖儀器A中加入5.0mL苯胺、7.4mL冰醋酸和0.1g鋅粉。儀器A的名稱是
圓底燒瓶
圓底燒瓶
,儀器B的構(gòu)造中具有支管a,該構(gòu)造的作用是
平衡氣壓,便于冷凝液順利流下
平衡氣壓,便于冷凝液順利流下
,反應(yīng)混合物中需加入一定量的鋅粉的作用是
防止苯胺被氧化
防止苯胺被氧化
。
(2)加熱制備粗產(chǎn)品:儀器A中加料后,加熱至105℃,適宜使用
油浴
油浴
方式加熱,加熱溫度選擇105℃(高于100℃)的理由是
使生成的水充分氣化逸出,促進反應(yīng)正向進行,提高產(chǎn)率
使生成的水充分氣化逸出,促進反應(yīng)正向進行,提高產(chǎn)率
,溫度不宜更高的原因是
防止醋酸大量揮發(fā),導(dǎo)致產(chǎn)率降低
防止醋酸大量揮發(fā),導(dǎo)致產(chǎn)率降低
,當觀察到
牛角管沒有水滴下
牛角管沒有水滴下
時可判斷反應(yīng)完成,停止加熱。
(3)過濾:反應(yīng)結(jié)束后,將A中混合物趁熱倒入冷水中,不斷攪拌使之充分冷卻,過濾,洗滌。洗滌液可選擇
冷水
冷水
。(填“冷水”、“熱水”、“乙醇”、“乙醚”)
(4)重結(jié)晶:①將粗乙酰苯胺放入適量水中,若觀察到水中有油珠存在,可補加適量水,使油珠消失。根據(jù)表乙酰苯胺的溶解度,上述水的溫度選擇
80℃
80℃
左右比較合理,水的用量不能過多,原因是
殘存于母液中的產(chǎn)品增加,產(chǎn)率降低
殘存于母液中的產(chǎn)品增加,產(chǎn)率降低
。
溫度/℃ |
20 |
25 |
50 |
80 |
100 |
溶解度/g |
0.46 |
0.56 |
0.84 |
3.50 |
5.50 |
②冷至室溫加入適量活性炭,除去雜色,再次抽濾,得到乙酰苯胺純產(chǎn)品。
(5)產(chǎn)率計算:得到乙酰苯肢產(chǎn)品5.0g,實驗的產(chǎn)率是
67.4
67.4
%。(保留 3位有效數(shù)字)