CrCl3?6H2O是中學(xué)化學(xué)中的常見(jiàn)物質(zhì),工業(yè)上用鉻酸鈉(Na2CrO4)來(lái)制備。某興趣小組以實(shí)驗(yàn)室中的紅礬鈉(Na2Cr2O7)為原料來(lái)制備CrCl3?6H2O.流程如圖1:
已知:
a.CrCl3?6H2O不溶于乙醚,易溶于水、乙醇、易水解。
b.CrCl3?6H2O易升華,在高溫下能被氧化。
(1)步驟Ⅰ中加入40% NaOH的目的是
紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉
紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉
。步驟1中甲醇作為還原劑,反應(yīng)后生成CO2,請(qǐng)寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑
10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑
。
(2)步驟Ⅲ,請(qǐng)補(bǔ)充完整由步驟Ⅱ得到的固體Cr(OH)3制備CrCl3?6H2O的實(shí)驗(yàn)方案:
?。簩⑦^(guò)濾后所得固體溶解于過(guò)量的鹽酸中,ⅱ:___,ⅲ:過(guò)濾,ⅳ:洗滌,Ⅴ:干燥,得到CrCl3?6H2O。
①操作ⅱ為蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶
蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶
。
②操作ⅳ最合適的洗滌劑是B
B
。
A.乙醇 B.乙醚 C.冷水
③操作Ⅴ應(yīng)選擇的干燥方式為低溫干燥或減壓干燥
低溫干燥或減壓干燥
。
(3)樣品中三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定
稱取樣品,加水溶解并定容于容量瓶中。移取一定體積溶液于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中,加入Na2O2,在一定條件下充分反應(yīng)后,適當(dāng)稀釋?zhuān)缓蠹尤脒^(guò)量的稀H2SO4至溶液呈強(qiáng)酸性,此時(shí)鉻以Cr2O72-存在。充分加熱煮沸后,加入KI,密塞,搖勻,于暗處?kù)o置5分鐘后,加入1mL指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定至終點(diǎn)。
①充分加熱煮沸的原因是除去溶解的氧氣,防止氧氣將I-氧化,產(chǎn)生偏高的誤差
除去溶解的氧氣,防止氧氣將I-氧化,產(chǎn)生偏高的誤差
。
②在使用硫代硫酸鈉溶液滴定過(guò)程中使用到堿式滴定管,選出其正確操作并按序列出字母:蒸餾水洗滌→加入待量液3~5mL→(b
b
)→(a
a
)→(g
g
)→(c
c
)→(d
d
)→滴定,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
a.加液至“0”刻度以上2~3cm
b.傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管,使液體潤(rùn)濕滴定管內(nèi)壁,擠壓玻璃球,放液
c.調(diào)整至“0”或“0”刻度以下,靜止1min,讀數(shù)
d.將滴定管尖端插入錐形瓶?jī)?nèi)約1cm
e.將滴定管尖端對(duì)準(zhǔn)錐形瓶,且置于錐形瓶口上方約1cm處
f.右手拿住滴定管使它傾斜30°,左手迅速打開(kāi)活塞
g.橡皮管向上彎曲,擠壓玻璃球,放液
③如圖2是堿式滴定管的內(nèi)部構(gòu)造,滴定時(shí),左手應(yīng)該捏住乳膠管中玻璃球的a
a
部位(填“a”、“b”或“c”),擠捏乳膠管,使其與玻璃球之間形成一條縫隙,溶液即可流出。