某小組進(jìn)行測定某變質(zhì)的鐵鋁合金（雜質(zhì)主要為Al₂O₃和Fe₂O₃）樣品中鐵含量，并制備Fe₃O₄膠體粒子，相關(guān)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如圖：
已知：乙醚[（C₂H₅）₂O]易燃，沸點(diǎn)為34.5度，微溶于水，密度比水小。在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e³⁺與HCl、乙醚形成化合物[（C₂H₅）₂OH][FeCl₄]而溶于乙醚；當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）溶液Ⅱ中主要金屬陽離子是

Al³⁺

Al³⁺

。
（2）步驟I中試劑A最佳選擇的是

C

C

。
A．濃硝酸      B．濃硫酸      C．濃鹽酸+雙氧水      D．稀鹽酸+雙氧水
（3）步驟Ⅱ的“一系列操作”包括如下實(shí)驗(yàn)步驟，選出其正確操作并按序列出字母：分液漏斗中加水檢驗(yàn)是否漏水→向溶液中加入適量濃鹽酸和乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗→（

b

b

）→（

a

a

）→（

c

c

）→（

d

d

）→f→（

b

b

）→a→（

c

c

）→d→（

e

e

）。
a.左手拇指和食指旋開旋塞放氣；
b.用右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)，并用力振搖；
c.靜置分層；
d.打開上口玻璃塞，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出；
e.混合兩次分液后的上層液體；
f.向下層液體中加入濃鹽酸和乙醚并轉(zhuǎn)移至分液漏斗；
（4）下列關(guān)于步驟Ⅲ和步驟Ⅵ的涉及的操作說法正確的是

BC

BC

。
A．步驟Ⅲ中蒸餾操作時(shí)，為加快蒸餾速度，采用酒精燈大火加熱，收集34.5℃的餾分
B．為減少乙醚揮發(fā)，在蒸餾操作時(shí)，收集乙醚的錐形瓶應(yīng)放置在冰水浴中
C．步驟Ⅵ由混合溶液制得Fe₃O₄膠體粒子的過程中，須持續(xù)通入N₂，防止Fe²⁺被氧化
D．析出Fe₃O₄膠體粒子后通過抽濾，洗滌，干燥獲得Fe₃O₄膠體粒子
（5）步驟Ⅵ測定Fe³⁺方法有多種，如轉(zhuǎn)化為Fe₂O₃，間接碘量滴定，分光光度法等。
①步驟Ⅵ主要作用是測定樣品中的鐵總含量和

控制步驟V中加入還原劑的用量

控制步驟V中加入還原劑的用量

。
②步驟Ⅵ實(shí)驗(yàn)時(shí)采用間接碘量法測定Fe³⁺含量，具體過程如下：向25.00mL溶液中加入過量KI溶液，充分反應(yīng)后，滴入幾滴淀粉作指示劑，用0.1000mol?L^-1Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為VmL．已知滴定反應(yīng)為：I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆．不考慮Fe³⁺和I^-反應(yīng)限度和滴定操作問題，實(shí)際測定的Fe含量往往偏高，其主要原因是

空氣中的氧氣（溶液中的溶解氧）將I^-氧化為I₂

空氣中的氧氣（溶液中的溶解氧）將I^-氧化為I₂

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