某興趣小組設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)方案制備KMnO4晶體。
實(shí)驗(yàn)步驟：
I．K2MnO4制備：稱取7.0gKOH和5.0gKClO3于鐵坩堝中混勻，固定坩堝，小火加熱，用鐵棒攪拌，待混合物熔融，邊攪拌邊逐漸加入MnO2，可見熔融物黏度增大，不斷用力攪拌，以防結(jié)塊。待反應(yīng)物快干時(shí)，不斷攪拌使其呈顆粒狀，加大火焰，強(qiáng)熱6分鐘，即得墨綠色的K2MnO4。
II．K2MnO4浸?。捍锪侠鋮s，于研缽中研細(xì)，在燒杯中用40mL蒸餾水浸取，攪拌、加熱，靜置，分離出上層清液于另一個(gè)燒杯中，依次用20mL蒸餾水、20mL4.0%KOH溶液重復(fù)浸取，合并三次浸取液。
III．K2MnO4歧化：向浸取液中通入CO2氣體，溶液逐漸變色，用pH試紙測試溶液，當(dāng)pH達(dá)到10～11時(shí)，停止通氣，加熱溶液，趁熱抽濾。
IV．KMnO4結(jié)晶：將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。
合成反應(yīng)：3MnO2+6KOH+KClO3 △ 3K2MnO4+KCl+3H2O，3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3。
有關(guān)物質(zhì)的溶解度（g/100g水）：
△
| 0℃ | 10℃ | 20℃ | 30℃ | |
| K2CO3 | 105 | 109 | 111 | 114 |
| KHCO3 | 22.5 | 27.4 | 33.7 | 39.9 |
（1）步驟I不可選用瓷坩堝，原因是
堿性條件下瓷坩堝會(huì)被腐蝕
堿性條件下瓷坩堝會(huì)被腐蝕
。（2）步驟II不可通過普通過濾操作分離浸取液，宜采取的便捷的分離操作是
傾倒
傾倒
。（3）步驟III必須通過監(jiān)測溶液pH控制CO2通入量，否則產(chǎn)品純度會(huì)降低，原因是
二氧化碳和碳酸鉀反應(yīng)生成碳酸氫鉀，結(jié)晶時(shí)會(huì)同高錳酸鉀一起析出，產(chǎn)品純度降低
二氧化碳和碳酸鉀反應(yīng)生成碳酸氫鉀，結(jié)晶時(shí)會(huì)同高錳酸鉀一起析出，產(chǎn)品純度降低
。（4）下列說法不正確的是
CD
CD
。A.步驟I中不可選用玻璃棒，原因之一是熔融物黏稠，玻璃棒易折斷
B.步驟II中第3次浸取選用4%KOH溶液，目的是防止K2MnO4因pH降低而歧化，影響產(chǎn)率
C.步驟III中抽濾可使用普通布氏漏斗，預(yù)先將濾紙潤濕，微開水龍頭，使濾紙緊貼瓷板
D.步驟IV中為避免KMnO4在濃縮后的溶液中的溶解損失，可小心蒸干溶液得到產(chǎn)品，提高產(chǎn)量
（5）使用如圖所示裝置，經(jīng)過一系列操作完成步驟IV中的抽濾和洗滌，請(qǐng)選擇合適的編號(hào)，按正確的操作順序補(bǔ)充完整（洗滌操作只考慮一次）：開抽氣泵→轉(zhuǎn)移固液混合物→b→c→
a→f→d→b→c→a
a→f→d→b→c→a
→關(guān)抽氣泵。
a.打開活塞；b.關(guān)閉活塞；c.確認(rèn)抽干；d.用冷水洗滌；e.用無水乙醇洗滌；f.調(diào)低抽氣泵真空度（減緩抽濾速度）。
（6）可通過氧化還原滴定法用標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液測定產(chǎn)品純度：
稱量
溶解
足量
H
2
S
O
4
酸化
定容
取液
用草酸溶液滴定
①移取一定量KMnO4溶液可選用移液管或
酸式
酸式
（填“酸式”或“堿式”）滴定管。②滴定時(shí)無需另外加入指示劑，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為
滴入最后1滴草酸溶液，錐形瓶內(nèi)溶液紫色褪去且在半分鐘內(nèi)不復(fù)原
滴入最后1滴草酸溶液，錐形瓶內(nèi)溶液紫色褪去且在半分鐘內(nèi)不復(fù)原
。③若產(chǎn)品中混有少量K2CO3雜質(zhì)，則滴定結(jié)果
無影響
無影響
（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】堿性條件下瓷坩堝會(huì)被腐蝕；傾倒；二氧化碳和碳酸鉀反應(yīng)生成碳酸氫鉀，結(jié)晶時(shí)會(huì)同高錳酸鉀一起析出，產(chǎn)品純度降低；CD；a→f→d→b→c→a；酸式；滴入最后1滴草酸溶液，錐形瓶內(nèi)溶液紫色褪去且在半分鐘內(nèi)不復(fù)原；無影響
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：12引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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