硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如下:
已知:①CS2不溶于水,密度比水大;NH3不溶于CS2;②三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
回答下列問(wèn)題:
(1)制備NH4SCN溶液:
①實(shí)驗(yàn)前,經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是
堿石灰
堿石灰
。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒(méi)導(dǎo)氣管口,目的是 使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸
使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸
。D裝置中連接分液漏斗和三頸燒瓶的橡皮管的作用是 平衡氣壓
平衡氣壓
。
②實(shí)驗(yàn)開始時(shí),打開K1,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中,發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS(該反應(yīng)比較緩慢)至CS2消失。
(2)制備KSCN溶液:
①熄滅A處的酒精燈,關(guān)閉K2,移開水浴,將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當(dāng)NH4HS完全分解后(NH4HSH2S↑+NH3↑),打開K2,繼續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH溶液,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O
NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O
。
②使用KOH溶液會(huì)使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的K2S,工業(yè)上用相同濃度的K2CO3溶液替換KOH溶液,除原料成本因素外,優(yōu)點(diǎn)是 K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出
K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出
。
③裝置E中有淺黃色沉淀出現(xiàn),寫出酸性重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶液吸收其中酸性氣體的離子反應(yīng)方程式:Cr
2+3H
2S+8H
+=3S↓+2Cr
3++7H
2O
Cr
2+3H
2S+8H
+=3S↓+2Cr
3++7H
2O
。
(3)制備KSCN晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓 蒸發(fā)濃縮
蒸發(fā)濃縮
、冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
、過(guò)濾、洗滌、干燥,得到硫氰化鉀晶體。
(4)測(cè)定晶體中KSCN的含量:稱取10.0g樣品,配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴Fe(NO3)3溶液作指示劑,用0.1000mol?L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng):SCN-+Ag+═AgSCN↓(白色)。則判斷到達(dá)滴定終點(diǎn)的方法是 滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí),紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)
滴入最后一滴AgNO3溶液時(shí),紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)
。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 97.0%
97.0%
(計(jì)算結(jié)果精確至0.1%)。