苯甲酸（無色針狀晶體，熔點122.4℃）可廣泛用于醫(yī)藥、染料載體、香料等，實驗室用甲苯和高錳酸鉀制備苯甲酸．反應方程式如下：
+2KMnO4△
+KOH+2MnO2↓+H2O；
+HCl→
+KCl。
已知有關化合物的相關數(shù)據(jù)如表所示：
△
| 化合物 | 相對分子質(zhì)量 | 密度（g?cm-3） | 溶解性 | 沸點（℃） |
| 甲苯 | 92 | 0.87 | 難溶于水 | 110.0 |
| 苯甲酸鉀 | 160 | - | 易溶于水 | - |
| 苯甲酸 | 122 | 1.26 | 微溶于水 | 248.0 |
實驗步驟：
a.合成：如圖（固定及加熱裝置略去）所示，在三頸燒瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸餾水，瓶口裝上溫度計、電動攪拌器、冷凝管，慢慢開啟電動攪拌器，加熱至沸騰．經(jīng)冷凝管上口分批加入21.30g高錳酸鉀（過量），繼續(xù)煮沸至甲苯層消失，回流液中不再出現(xiàn)油珠為止，得到反應混合物．
b.對反應混合物進行分離：①趁熱過濾→②洗滌濾渣→③合并濾液和洗滌液→④冷卻→⑤鹽酸酸化→⑥過濾。
c.對粗產(chǎn)品苯甲酸進行提純：①沸水溶解→②活性炭脫色→③趁熱過濾→④
冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
→⑤過濾→⑥洗滌→⑦干燥。請回答下列有關問題：
（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
B
B
（填標號）。A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
（2）冷凝管a處水流方向是
進水
進水
（填“進水”或“出水”）；對反應混合物進行分離過程中，“洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是 MnO2
MnO2
。（3）高錳酸鉀需要分批加入，請用化學反應速率觀點說明理由
避免反應過快，使反應液從回流管上端噴出
避免反應過快，使反應液從回流管上端噴出
。（4）當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是
當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成
當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成
。（5）對粗產(chǎn)品苯甲酸進行提純過程中，“③趁熱過濾”的目的是
防止苯甲酸在過濾過程中由于溫度降低析出
防止苯甲酸在過濾過程中由于溫度降低析出
；“④”的操作名稱是 冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
；可證明“⑥洗滌”步驟已洗滌干凈的方法是 最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明沉淀已洗滌干凈
最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明沉淀已洗滌干凈
。（6）干燥后稱量得苯甲酸2.93g,則苯甲酸的產(chǎn)率為
60%
60%
。（保留兩位有效數(shù)字）【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】冷卻結(jié)晶；B；進水；MnO2；避免反應過快，使反應液從回流管上端噴出；當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成；防止苯甲酸在過濾過程中由于溫度降低析出；冷卻結(jié)晶；最后一次洗滌液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明沉淀已洗滌干凈；60%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：11引用：1難度：0.5
相似題
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1．某同學查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應溫度，設計如圖反應裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實驗結(jié)果，判斷適宜的反應溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定，達到終點時消耗標準液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分數(shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會造成此結(jié)果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：25引用：3難度：0.5 -
2．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應，其反應方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應的化學方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質(zhì)探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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