三氯化硼(BCl3)用于制備光導(dǎo)纖維和有機(jī)硼化物等,制備原理:B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO。某小組據(jù)此設(shè)計實驗制備BCl3并測定其純度,裝置如圖:
已知:BCl3的熔點(diǎn)為-107.3℃,沸點(diǎn)為12.5℃,極易水解產(chǎn)生H3BO3[或B(OH)3]和HCl。
實驗(一):制備BCl3。
(1)水浴R選擇
冰水浴
冰水浴
(填“熱水浴”或“冰水浴”),裝堿石灰的儀器是 球形干燥管
球形干燥管
(填名稱)。
(2)F裝置的作用是 用于吸收一氧化碳
用于吸收一氧化碳
。
(3)已知:A裝置中還原產(chǎn)物為Cr3+,其離子方程式為 Cr2O72-+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O
Cr2O72-+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O
。
實驗(二):探究BCl3的性質(zhì)。
據(jù)文獻(xiàn)資料顯示,BCl3在乙醇中劇烈反應(yīng)生成硼酸酯和“白霧”,與BCl3在水中發(fā)生水解相似。
(4)寫出三氯化硼與乙醇反應(yīng)的化學(xué)方程式:BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl
BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl
。
實驗(三):測定BCl3產(chǎn)品的純度。
①準(zhǔn)確稱取wg產(chǎn)品,置于蒸餾水中,完全水解,并配成250mL溶液。
②準(zhǔn)確量取25.00mL溶液于錐形瓶中。
③向其中加入V1mLc1mol?L-1AgNO3溶液至沉淀完全,然后加入3mL硝基苯(常溫常壓下,密度為1.205g?cm-3)。
④向錐形瓶中滴加3滴FeCl3溶液,然后逐滴加入c2mol?L-1KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的AgNO3溶液,消耗KSCN溶液的體積為V2mL。已知:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。
(5)步驟③加入硝基苯的目的是包住AgCl沉淀,若不加硝基苯,則滴定時消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積可能 偏大
偏大
(填“偏大”或“偏小”);滴定終點(diǎn)時的現(xiàn)象是 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏危ɑ虬氲危㎏SCN溶液,溶液剛好由無色變?yōu)榧t色且半分鐘不褪色
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏危ɑ虬氲危㎏SCN溶液,溶液剛好由無色變?yōu)榧t色且半分鐘不褪色
。
(6)該產(chǎn)品中BCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %;如果其他操作都正確,僅滴定管沒有用KSCN溶液潤洗,測得產(chǎn)品中BCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 偏低
偏低
(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。