實(shí)驗(yàn)室以廢銅屑(雜質(zhì)為CuO、Al
2O
3、Fe
2O
3、FeO和SiO
2)為原料制取堿式碳酸銅[aCu(OH)
2?bCuCO
3]的流程如圖:
已知部分氫氧化物開(kāi)始沉淀與沉淀完全的pH見(jiàn)下表:
物質(zhì) |
Fe(OH)3 |
Fe(OH)2 |
Cu(OH)2 |
Al(OH)3 |
開(kāi)始沉淀pH |
1.9 |
6.5 |
4.2 |
3.4 |
沉淀完全pH |
3.2 |
9.7 |
6.7 |
4.0 |
(1)按圖1所示的裝置加料后進(jìn)行“酸浸”操作。
①提高Cu元素浸出速率的方法還有
適當(dāng)升高水浴溫度、適當(dāng)加快攪拌速率等
適當(dāng)升高水浴溫度、適當(dāng)加快攪拌速率等
。
②與使用圖2所示漏斗相比,使用漏斗Y的優(yōu)點(diǎn)是
濃硝酸更容易滴出
濃硝酸更容易滴出
。
(2)“調(diào)pH”的合理范圍是
4.0~4.2
4.0~4.2
。
(3)“沉淀”時(shí)需要對(duì)混合物加熱至70℃但又不宜過(guò)高,理由是
加熱可加快沉淀生成速率,但溫度過(guò)高也會(huì)引起產(chǎn)物分解
加熱可加快沉淀生成速率,但溫度過(guò)高也會(huì)引起產(chǎn)物分解
。
(4)可采用滴定法、熱重分析法分別對(duì)堿式碳酸銅的組成進(jìn)行分析。
①滴定法涉及的部分反應(yīng):2Cu
2++4I
-═2CuI↓+I
2、I
2+2Na
2S
2O
3═2NaI+Na
2S
4O
6。
請(qǐng)補(bǔ)充完整測(cè)定堿式碳酸銅中Cu元素含量的實(shí)驗(yàn)方案:準(zhǔn)確稱(chēng)取一定質(zhì)量的堿式碳酸銅樣品,在攪拌下分批加入稀硫酸直至固體完全溶解,配成100mL溶液。
用酸式滴定管(或移液管)準(zhǔn)確量取25.00mL溶液于碘量瓶(錐形瓶)中,加過(guò)量KI溶液,充分反應(yīng),用0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色,滴加淀粉溶液,繼續(xù)用0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液加入時(shí)溶液藍(lán)色剛好褪去,且半分鐘內(nèi)不變色,記錄消耗Na2S2O3的溶液的體積,重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)步驟2~3次
用酸式滴定管(或移液管)準(zhǔn)確量取25.00mL溶液于碘量瓶(錐形瓶)中,加過(guò)量KI溶液,充分反應(yīng),用0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色,滴加淀粉溶液,繼續(xù)用0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液加入時(shí)溶液藍(lán)色剛好褪去,且半分鐘內(nèi)不變色,記錄消耗Na2S2O3的溶液的體積,重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)步驟2~3次
;根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算Cu元素含量(須使用的試劑:KI溶液、0.1000mol/LNa
2S
2O
3溶液、淀粉溶液)。
②測(cè)得堿式碳酸銅的熱重分析結(jié)果如圖3所示,已知當(dāng)剩余固體質(zhì)量與原始固體質(zhì)量的比值為65.7%時(shí)固體呈磚紅色,則計(jì)算可知
=
1.24
1.24
(保留3位有效數(shù)字)。