過氧乙酸（）是無色透明液體，常用于速效漂白和消毒，氧化性比H₂O₂強(qiáng)，與酸性KMnO₄相近。某課外實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)用75%H₂O₂溶液與乙酸酐制備高濃度過氧乙酸并對(duì)其含量測(cè)定，實(shí)驗(yàn)過程如下。
制備反應(yīng)為：（CH₃CO）₂O+H₂O₂

濃硫酸

CH₃COOOH+CH₃COOH。
Ⅰ.過氧化氫的濃縮：30%H₂O₂溶液濃縮至75%（H₂O₂沸點(diǎn)150.2℃）濃縮裝置如圖1所示（連接用橡膠管和支持儀器以及抽氣泵已省略）：

（1）儀器B的名稱

直形冷凝管

直形冷凝管

，濃H₂O₂溶液主要在

A

A

燒瓶中得到。（填“A”或“C”）
（2）該實(shí)驗(yàn)過程操作的正確順序是

②

②

→

⑥

⑥

→

⑤

⑤

→

①

①

→③→④。（填序號(hào)）。
①水浴加熱；②連接裝置；③抽真空后向冷凝管中通水；④自滴液漏斗往燒瓶中緩慢滴加30%H₂O₂溶液；⑤在滴液漏斗中裝入30%H₂O₂溶液；⑥檢查裝置氣密性。
Ⅱ.過氧乙酸的制備：如圖2所示，攪拌器不斷攪拌下，向三頸燒瓶中加入45mL乙酸酐，逐步滴加75%H₂O₂溶液25mL（過量），再加1mL濃硫酸，攪拌4小時(shí)，室溫靜置15小時(shí)即得47%的過氧乙酸溶液。
（3）該實(shí)驗(yàn)采用水浴加熱的目的

嚴(yán)格控制溫度在一定范圍內(nèi)

嚴(yán)格控制溫度在一定范圍內(nèi)

。
（4）實(shí)驗(yàn)中，利用攪拌器充分?jǐn)嚢璧淖饔檬?

使反應(yīng)物充分接觸，提高原料利用率

使反應(yīng)物充分接觸，提高原料利用率

（5）乙酸酐與H₂O₂反應(yīng)的尾氣可以用

氫氧化鈉溶液

氫氧化鈉溶液

吸收。
Ⅲ.過氧乙酸（含H₂O₂雜質(zhì)）的含量測(cè)定：取適量樣品按如圖所示步驟依次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定過氧乙酸的含量。

（6）①第2步滴加KMnO₄溶液恰好除盡H₂O₂的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏胃咤i酸鉀溶液時(shí)，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色

當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏胃咤i酸鉀溶液時(shí)，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色

②第3步中過氧乙酸可被Fe²⁺還原為乙酸，其離子方程式為

CH₃COOOH+2Fe²⁺+2H⁺=CH₃COOH+2Fe³⁺+H₂O

CH₃COOOH+2Fe²⁺+2H⁺=CH₃COOH+2Fe³⁺+H₂O

③若實(shí)驗(yàn)中所取樣品體積為V₀mL，第3步中加入c₁mol?L^-1FeSO₄溶液V₁mL，第4步滴定中消耗c₂mol?L^-1KMnO₄溶液V₂mL，則過氧乙酸含量為

38

（

c

1

V

1

-

5

c

2

V

2

）

V

0

38

（

c

1

V

1

-

5

c

2

V

2

）

V

0

g?L^-1。