二氯化二硫(S2Cl2)常用作橡膠硫化劑。實驗室利用硫與少量氯氣反應制得S2Cl2粗品,并測量粗品純度的裝置及操作如圖:
已知:
①2S+Cl2S2Cl2,S2Cl2+Cl22SCl2;
②S2Cl2易揮發(fā),遇水可劇烈水解的,反應為2S2Cl2+2H2O═3S↓+SO2↑+4HCl↑;
③相關物質的熔、沸點見下表。
物質 |
S |
S2Cl2 |
SCl2 |
熔點/℃ |
112.8 |
-77 |
-121 |
沸點/℃ |
444.6 |
137 |
59.6 |
回答下列問題:
(1)將裝置按A→
dcab
dcab
(按氣流方向,用裝置B、C的小寫字母表示)→E→D順序進行連接。其中裝置C中的試劑為
濃硫酸
濃硫酸
;裝置D的作用是
防止空氣中的水蒸氣進入裝置E中使S2Cl2水解,吸收未反應的氯氣,防止污染空氣
防止空氣中的水蒸氣進入裝置E中使S2Cl2水解,吸收未反應的氯氣,防止污染空氣
;裝置E為收集裝置,下列儀器用于組裝裝置E的有
②⑤⑥
②⑤⑥
(填序號)。組裝完畢后,稱量E裝置的質量為m
1g。
(2)制備S
2Cl
2的操作為:①檢查裝置氣密性,向A、B中放入藥品,通氮氣;②加熱B中三頸燒瓶至115℃~125℃,使A產生氯氣通入B;③??????;④停止通氯氣,改通氮氣至裝置B電加熱器逐漸降溫至冷卻。操作①通氮氣的目的是
將裝置內空氣排盡,防止加熱時空氣中的氧氣與硫反應生成SO2產生雜質
將裝置內空氣排盡,防止加熱時空氣中的氧氣與硫反應生成SO2產生雜質
;操作②反應過程應控制Cl
2的量,原因是
氯氣過量生成SCl2
氯氣過量生成SCl2
;操作③是
關閉K2,停止油浴加熱
關閉K2,停止油浴加熱
。
(3)制備完畢后,進行純度的測定,此時稱量E裝置的質量為m
2g。取出m
3g產品后,利用剩余產品進行如下實驗:
Ⅰ.配制500mL0.1mol?L
-1鹽酸標準溶液。需用量筒量取
5.0
5.0
mL10.0mol?L
-1濃鹽酸進行配制。
Ⅱ.將E裝置取下,接一個盛有足量NaOH溶液的C;
Ⅲ.向E中通入足量的水蒸氣,充分反應后再通入一段時間的水蒸氣;
Ⅳ.實驗結束后,取下C,加入幾滴酚酞,用0.1mol?L
-1鹽酸標準溶液滴定剩余的NaOH溶液,消耗鹽酸V
1mL;
Ⅴ.不加樣品做空白對照實驗,消耗鹽酸V
2mL。
產品中S
2Cl
2(M=135g?mol
-1)的純度表達式為
%;下列操作可能會導致測定結果偏高的是
B
B
(填標號)。
A.水蒸氣的通入時間較短
B.操作Ⅰ定容時仰視刻度線
C.操作Ⅳ滴定后仰視滴定管讀數
D.操作Ⅴ滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后消失