三氯化鉻（CrCl3）是化學(xué)合成中的常見(jiàn)物質(zhì)，工業(yè)上用鉻酸鈉（Na2CrO4）來(lái)制備。
Ⅰ．制備三氯化鉻
某興趣小組用實(shí)驗(yàn)室中的紅礬鈉（Na2Cr2O7）為原料來(lái)制備CrCl3，流程如圖。
已知：a.CrCl3?6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。
b.CrCl3?6H2O易升華，在高溫下能被氧化。
（1）步驟Ⅰ中“加入40% NaOH”的目的是 紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉。步驟Ⅰ中“加CH3OH與10% HCl”中甲醇作為還原劑，反應(yīng)后生成CO2，請(qǐng)寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式：10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑。
（2）步驟Ⅲ，請(qǐng)補(bǔ)充完整由步驟Ⅱ得到的固體Cr（OH）3經(jīng)多步操作制備CrCl3?6H2O的實(shí)驗(yàn)操作：將過(guò)濾后所得固體溶解于過(guò)量的鹽酸中，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用乙醚洗滌2～3次，低溫干燥或減壓干燥得到CrCl3?6H2O將過(guò)濾后所得固體溶解于過(guò)量的鹽酸中，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用乙醚洗滌2～3次，低溫干燥或減壓干燥得到CrCl3?6H2O。（實(shí)驗(yàn)中須使用的：6.0mol/L鹽酸、乙醚、減壓干燥器）
Ⅱ．測(cè)定三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)
稱取樣品0.3000g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加熱至沸騰后加入1g Na2O2，充分加熱煮沸，適當(dāng)稀釋，然后加入過(guò)量2mol?L-1H2SO4至溶液呈強(qiáng)酸性，此時(shí)鉻以Cr2O72-存在，再加入1.1g KI，加塞搖勻，充分反應(yīng)后鉻完全以Cr3+存在，于暗處?kù)o置5min后，加入1mL淀粉溶液指示劑，用0.0250mol?L-1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液21.00mL。（已知：2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI）
（3）加入Na2O2后要加熱煮沸，其主要原因是：除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差。
（4）若滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到局部變色就停止滴定，則會(huì)使樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量結(jié)果 偏低偏低。（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）
（5）計(jì)算樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 92.46%92.46%。（寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程）
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】紅礬鈉轉(zhuǎn)化為鉻酸鈉；10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑；將過(guò)濾后所得固體溶解于過(guò)量的鹽酸中，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用乙醚洗滌2～3次，低溫干燥或減壓干燥得到CrCl3?6H2O；除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差；偏低；92.46%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：81引用：6難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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