K3[Fe(C2O4)3]?3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖。請(qǐng)回答下列問題:
(1)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
①通入氮?dú)獾哪康氖?
排出裝置中原有空氣,避免O2和CO2干擾實(shí)驗(yàn),同時(shí)用N2把裝置A、E中反應(yīng)生成的氣體排出進(jìn)行后續(xù)檢驗(yàn)
排出裝置中原有空氣,避免O2和CO2干擾實(shí)驗(yàn),同時(shí)用N2把裝置A、E中反應(yīng)生成的氣體排出進(jìn)行后續(xù)檢驗(yàn)
。
②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有 CO
CO
和 CO2
CO2
。
③為防止倒吸,停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是 先關(guān)閉A、E中的酒精燈,冷卻后再停止通入N2
先關(guān)閉A、E中的酒精燈,冷卻后再停止通入N2
。
④樣品完全分解后,裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3,檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是:取少量裝置A中殘留物放入試管中,加入稀硫酸溶解,再滴加幾滴KSCN溶液,若觀察到溶液變紅,則證明A中殘留物中含F(xiàn)e2O3
取少量裝置A中殘留物放入試管中,加入稀硫酸溶解,再滴加幾滴KSCN溶液,若觀察到溶液變紅,則證明A中殘留物中含F(xiàn)e2O3
。
(2)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。
①稱量mg樣品于錐形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmol?L-1KMnO4,溶液滴定至終點(diǎn)。在滴定管中裝入KMnO4溶液(裝液)的前一步,應(yīng)進(jìn)行的操作為 用高錳酸鉀溶液進(jìn)行潤洗
用高錳酸鉀溶液進(jìn)行潤洗
。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤汉?,溶液變成淺紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤汉?,溶液變成淺紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色
。
②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后,過濾、洗滌,將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化,用cmol?L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為 。若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),俯視KMnO4溶液液面,則測(cè)定結(jié)果 偏低
偏低
(填“偏高”或“偏低”)。
③過濾、洗滌實(shí)驗(yàn)操作過程需要的玻璃儀器有 燒杯、漏斗、玻璃棒
燒杯、漏斗、玻璃棒
。